Προϊόν: 2-φαινυλακεταμίδιο
Μοριακός τύπος: C8H9NO
Μοριακό βάρος: 135,17
Αγγλική ονομασία: Phenylacetamide
Χαρακτήρας: Λευκοί κρύσταλλοι σε σχήμα νιφάδας ή φύλλου.Σ.τ. 157-158 ℃, bp 280-290 ℃ (αποσύνθεση).Διαλυτό σε ζεστό νερό και αιθανόλη, ελαφρώς διαλυτό σε κρύο νερό, αιθέρα και βενζόλιο.
Χρήση: Ενδιάμεσο από φάρμακα όπως η πενικιλίνη και η φαινοβαρβιτάλη.Χρησιμοποιείται επίσης για την παρασκευή φαινυλοξικού οξέος, μπαχαρικών και φυτοφαρμάκων.
Μέθοδος 1) Masuko F，Katsura T.US 4536599A1.1985.
Προσθέστε 117,2 g (1,0 mol) φαινυλακετονιτριλίου (2), 56,1 g διαλύματος υδροξειδίου του καλίου 25%, 291,5 g υδατικού διαλύματος υπεροξειδίου του υδρογόνου 35%, 1,78 g χλωριούχου βενζυλοτριαιθυλαμμωνίου και 351,5 g ισοπροσκοπανόλης αντίδρασης, και 351,5 g ισοπροπανόλης αντίδρασης.Αναδεύουμε και αντιδρούμε στους 50 ℃ για 4 ώρες.Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, η ισοπροπανόλη εξατμίζεται υπό μειωμένη πίεση, ψύχεται, διηθείται, πλένεται με νερό και ξηραίνεται για να ληφθεί η ένωση (1) 128,5 g, σ.τ. 155 ℃, με απόδοση 95%.
Μέθοδος 2) Furniss BS, Hannaford AJ, Rogers V, et al.Vogel's Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Τέταρτη έκδοση,1978:518.
Προσθέστε 100 g (0,85 mol) φαινυλακετονιτριλίου (2) και 400 mL πυκνού υδροχλωρικού οξέος στη φιάλη αντίδρασης.Υπό ανάδευση, αντιδρούμε στους 40 ℃ για περίπου 40 λεπτά και ανεβάζουμε τη θερμοκρασία στους 50 ℃.Συνεχίστε να αντιδράτε για 30 λεπτά.Ψύξτε στους 15 ℃ και προσθέστε στάγδην 400 mL κρύου απεσταγμένου νερού.Ψύξη σε λουτρό παγωμένου νερού, φιλτράρισμα κρυστάλλων.Προσθέστε το στερεό σε 50 mL νερού και ανακατέψτε καλά για να απομακρυνθεί το φαινυλοξικό οξύ.Διηθείται και ξηραίνεται στους 50-80 ℃ για να ληφθούν 95 g φαινυλακεταμιδίου (1), σ.τ. 154-155 ℃, με απόδοση 82%.Ανακρυστάλλωση με αιθανόλη, σ.τ. 156 ℃.
Ώρα δημοσίευσης: Απρ-11-2023