Παρασκευή προκαΐνης & προκαΐνης hcl

Βάση προκαΐνης

CAS: 59-46-1

Εμφάνιση: λευκή κρυσταλλική σκόνη

Σημείο τήξης (σημείο βρασμού): 59 ~ 62 ℃

Μοριακός τύπος: c13h2on2o2

Μοριακό βάρος: 236,31

βάση προκαΐνης

Προκαΐνη hcl

CAS: 51-05-8

Εμφάνιση: λευκό κρύσταλλο ή κρυσταλλική σκόνη

Σημείο τήξης (σημείο βρασμού): 154 ℃ ~ 157 ℃

Μοριακός τύπος: c13h21cln2o2

Μοριακό βάρος: 272,77

προκαΐνη hcl

 

 

Σε τρίλαιμη φιάλη των 250 ml με αναδευτήρα και θερμόμετρο, προστίθεται διάλυμα νιτροκαΐνης με pH 4,0-4,2.Υπό πλήρη ανάδευση, προστίθεται ενεργός σκόνη σιδήρου στους 25 ℃ σε αρκετές φορές.Μετά την προσθήκη, η θερμοκρασία της αντίδρασης αυξάνεται αυτόματα και διατηρείται στους 40-45 ℃.Ο χρόνος αντίδρασης ήταν 2 ώρες.Μετά τη διήθηση, το υπόλειμμα του φίλτρου πλένεται δύο φορές με μικρή ποσότητα νερού, το διάλυμα έκπλυσης συνδυάζεται με το διήθημα, οξινίζεται σε ρΗ 5 με αραιό υδροχλωρικό οξύ (10%) και το κορεσμένο διάλυμα θειούχου νατρίου προστίθεται σε ρΗ 7,8- 8.0 για να καταβυθιστεί το άλας σιδήρου στο διάλυμα της αντίδρασης.Το διήθημα οξινίζεται σε ph6 με μια μικρή ποσότητα αραιού υδροχλωρικού οξέος και στη συνέχεια θερμαίνεται στους 50-60 ℃ για 10 λεπτά με μια μικρή ποσότητα ενεργού άνθρακα.Το υπόλειμμα του φίλτρου πλένεται μία φορά με μικρή ποσότητα νερού, το διάλυμα έκπλυσης συνδυάζεται με το διήθημα, ψύχεται κάτω από τους 10 ℃ και αλκαλοποιείται με 20% NaOH έως ότου η προκαΐνη διαχωριστεί πλήρως (ρΗ 9,5-10,5).Φιλτράρουμε, πλένουμε δύο φορές, πιέζουμε και στραγγίζουμε για να σχηματιστεί αλάτι (προκαΐνη hcl)


Ώρα δημοσίευσης: Ιουλ-14-2021